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熱裂解|萊伯泰科

更新時(shí)間:2023-11-03       點(diǎn)擊次數(shù):3630

一次性塑料的產(chǎn)量迅速增長(zhǎng),塑料污染已經(jīng)成為一個(gè)緊迫的環(huán)境問(wèn)題。生物降解塑料是通過(guò)生物體的作用而分解,是對(duì)塑料污染的一個(gè)很重要的解決辦法。EGA結(jié)合多步熱裂解可分析生物降解的聚合物。

 

熱裂解實(shí)驗(yàn)設(shè)置

100μg聚合物標(biāo)準(zhǔn)品加入到裂解管,進(jìn)行逸出氣體分析EGA和熱裂解分析。使用此方法可對(duì)生物降解產(chǎn)品進(jìn)行單步熱裂解GCMS分析。

 

EGA

Pyroprobe裂解條件100℃升到800℃,升溫速率100/min  ;接口:300℃;傳輸線:300℃;閥箱:300

GCMS   色譜柱:空石英柱 1m*0.1mm  ;載氣:氦氣  1.25mL/min 80:1分流;進(jìn)樣口:360℃;柱溫箱: 300℃,保持15min ;離子源:230℃;scan35-600amu

 

熱裂解

裂解條件 50030s   ;接口:300℃;傳輸線:300℃;閥箱:300

GCMS   色譜柱:5%苯基 30m*0.25mm  ;載氣:氦氣  1.25mL/min;  50:1分流;進(jìn)樣口:360℃;柱溫箱: 40℃,保持2min,8/min升到300℃,保持15min   ;離子源:230℃;scan35-600amu

 

熱裂解結(jié)果與討論

對(duì)聚丙交酯進(jìn)行逸出氣體分析EGA,分解從300℃開(kāi)始,400℃出現(xiàn)峰,500℃*分解(圖1),因此500℃可作為熱裂解GCMS的溫度參數(shù),將(圖2)熱裂解溫度調(diào)到500℃時(shí),乙醛和環(huán)狀丙交酯二聚體異構(gòu)體是最主要的峰,其次是寡聚體。

 

 

1. 聚丙交酯EGA 分析

 

 

2. 聚丙交酯 500℃熱裂解

 

為了驗(yàn)證對(duì)生物降解樣品的定量分析能力,聚丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶解于丁酮中,配置濃度為9μg/μL,將2μL加入到裂解管中,利用DISC模塊進(jìn)行分析。這些樣品在500℃熱裂解,利用m/z56離子的峰面積進(jìn)行重現(xiàn)性計(jì)算,結(jié)果為RSD1.9% (表1)。

1 丙交酯的500℃熱裂解圖中Lactide m/z56的重現(xiàn)性結(jié)果

REPLICATES

Area ratio

REP1

1.60

REP2

    1.58

REP3

1.63

REP4

1.64

REP5

1.63

REP6

1.65

REP7

1.61

average

1.62

RSD%

1.94

 

EGA和重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)后,考察市場(chǎng)的標(biāo)記生物降解塑料的消費(fèi)品。圖3 為果汁瓶和果汁瓶標(biāo)簽的熱裂解圖譜,兩者都含有丙交酯的大峰,表明此聚合物存在。標(biāo)簽圖譜含有2-牛蛇酮,通過(guò)與其他標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比,確定這是來(lái)自另一個(gè)生物降解的聚己內(nèi)酯(圖4)。

 

 

3. 果汁瓶和標(biāo)簽的熱裂解

 

 

4. 標(biāo)簽9(上)和聚己內(nèi)酯(下)

 

具有生物降解包裝的流行品牌的零食,包裝由三層組成。圖5顯示最內(nèi)層材料的熱裂解,具有聚酰胺標(biāo)準(zhǔn)品的丙交酯二聚體異構(gòu)體,并且在聚合物譜圖中檢索也匹配為聚丙交酯(圖6)。

 

 

5. 零食包裝內(nèi)層的譜圖

 

 

6. 聚合物譜庫(kù)的檢索結(jié)果

 

結(jié)論

CDS Pyroprobe可進(jìn)行高重現(xiàn)性的裂解分析,可用于檢測(cè)未知塑料(包括生物降解塑料)的結(jié)構(gòu)。

產(chǎn)品推薦

  CDS 6150 全自動(dòng)熱裂解儀:

  CDS 6150 全自動(dòng)熱裂解儀具有高的溫度、快速的升溫降溫速率以及便捷的操作等性能優(yōu)勢(shì)。

  裂解溫度: 室溫 ~ 1300°C,增量1℃,溫度精度: ± 0.1 °C

  降溫速率:溫度從650℃降至50℃以下時(shí)間僅需18秒,還不需冷卻氣體

  觸屏控制操作:主機(jī)自帶觸摸屏,具有一鍵啟動(dòng)功能,方便客戶操作和觀察設(shè)備運(yùn)行情況

  溫度控制:加熱測(cè)量一體的鉑金電阻加熱系統(tǒng),溫度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)

  數(shù)據(jù)重現(xiàn) :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重現(xiàn)性好

  樣品管重復(fù)利用:石英裂解管可一直重復(fù)使用,清洗方便,還可以觀察樣品的位置和形態(tài)變化

  程序升溫:可對(duì)同一樣品實(shí)現(xiàn)程序升溫裂解,每一個(gè)程序可以設(shè)10個(gè)步驟;裂解中每步都可啟動(dòng)GC啟動(dòng)信號(hào)從而得到獨(dú)立的色譜圖,裂解時(shí)間和裂解溫度程序化控制

  GC連接方便:高溫傳輸線直接連接進(jìn)樣口,加熱溫度可高達(dá) 350°C ,不影響其它進(jìn)樣口同時(shí)使用,而且拆卸方便

  自動(dòng)進(jìn)樣器:48位全自動(dòng)進(jìn)樣器(可選件)


  CDS 6200 全自動(dòng)熱裂解儀:

  CDS 6200 全自動(dòng)熱裂解儀具有高的溫度、快速的升溫降溫速率以及便捷的操作等性能優(yōu)勢(shì)。

  裂解溫度: 室溫 ~ 1300°C,增量1℃,溫度精度: ± 0.1 °

  降溫速率:溫度從650℃降至50℃以下時(shí)間僅需18秒,還不需冷卻氣體

  觸屏控制操作:主機(jī)自帶觸摸屏,具有一鍵啟動(dòng)功能,方便客戶操作和觀察設(shè)備運(yùn)行情況

  溫度控制:加熱測(cè)量一體的白金電阻加熱系統(tǒng),溫度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)

  數(shù)據(jù)重現(xiàn) :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重現(xiàn)性好

  樣品管重復(fù)利用:石英裂解管可一直重復(fù)使用,清洗方便,還可以觀察樣品的位置和形態(tài)變化

  程序升溫:可對(duì)同一樣品實(shí)現(xiàn)程序升溫裂解,每一個(gè)程序可以設(shè)10個(gè)步驟

  GC連接:高溫傳輸線直接連接進(jìn)樣口,加熱溫度可高達(dá) 350°C ,不影響其它進(jìn)樣口同時(shí)使用,而且拆卸方便

  反應(yīng)氣切換功能:可根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)需求切換不同氣氛,比如由氦氣切換為空氣,可模擬有氧燃燒實(shí)驗(yàn)

  兼容多模式:支持捕集和無(wú)捕集兩種模式,即可直接裂解進(jìn)入分析儀器,裂解后可通過(guò)捕集阱捕集后再導(dǎo)入分析儀器。模式之間轉(zhuǎn)換通過(guò)軟件一鍵操作即可。支持載氣切換及反應(yīng)氣模式

  自動(dòng)進(jìn)樣器:48位全自動(dòng)進(jìn)樣器(可選件)

  更多可選功能:熱解析功能,動(dòng)態(tài)頂空功能,電子質(zhì)量控制,譜圖庫(kù)


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